水煤浆技术

1  煤质分析

表1  煤质分析

由表1可知，该煤硫分含量较低，热值与挥发分高，分析基水分较低，可磨性指数高，适合制备高浓度水煤浆。由煤炭成浆性判别指标D＝7.5＋0.5×Mad－0.05×HGI及C＝77－1.2×D（％）计算可知^［5］：D＝3.94；C＝72.27％，可制浆的最高浓度为72.27％.

2  添加剂的制备及性能

2.1  改性木质素磺酸钠（GX）的制备

经优化选择^［4］，计量下将硫酸盐木质素溶于碱性水溶液后加入三口瓶，再加入磺化剂，调节反应液pH为12，反应温度为50-60 ℃，反应时间为3小时。反应结束后，用乙醇进行沉淀、分离、提纯，然后将合成的样品进行干燥，粉碎后密封保存。其主要工艺流程见图1：

木质素+磺化剂→反应→沉淀分离→干燥→产品

图1  木质素制取水煤浆添加剂工艺流程图

2.2  GX的制浆性能比较

为了对比添加剂的制浆性能和浆体稳定性，选用了常用的萘系（萘磺酸甲醛缩合物）和丙烯酸系（丙烯酸及丙烯酸酯共聚物）添加剂做制浆试验，这两种添加剂皆为目前公认的使用效果较好的工业添加剂，考查在不加其它稳定剂的情况下，添加剂本身对浆体结构的影响，其实验结果见表2.

表2  几种添加剂的制浆性能比较

表3  因子编码     wt%

根据工业应用水煤浆的要求^［5］，实验结果表明GX的降粘效果较好，但其稳定性稍差。

3  实验设计及结果

3.1  设计方案

影响水煤浆性能的主要因素除煤质本身外，还有粒度、添加剂种类及用量，经我们研制的GX具有较好的分散性，但其稳定性稍差。为了制取高浓度、低粘度及稳定性较好的水煤浆，在配方中少量加入一种表面活性剂JX.它可以大大改善浆体的稳定性，但会引起水煤浆粘度的急剧增大，综合考虑到这些因素，为了寻求最佳的粒度分布及添加剂配方，采用三因子一次回归正交试验，确定最佳工艺参数。

经理论上的分析及初步实验，煤粒的组成按粗细比例配比，即把煤样磨成粉后过200目的筛，筛下部分为细粒部分，用比重计法测量其粒度分布^［6］，通过调节使小于325目的占30％；筛上部分再过40目、60目、100目的筛，然后按40-60目10％，60-100目40％，100-200目50％组成粗的部分。把粗细两部分按一定比例混合起来后以小于200目的煤粒所占比例作为一个因子，另外GX及JX的加入量作为两个因子，考虑水煤浆的粘度Y₁(mPa·s)及稳定性Y₂(天)为指标变量，稳定性以水煤浆产生沉淀，表层产生析水的时间（以天数计）作指标。因子编码见表3，其中X₁是小于200目的煤粒占所用煤的质量百分比（wt％）；X₂是GX加入量（浆基wt％）；X₃是JX加入量（浆基wt％）.实验方案及结果见表4.

表4  设计方案及实验结果

3.2  方差分析

表5  三因子一次回归正交设计方差分析

试验结果经方差分析（表5）得回归方程：

Y₁=1327+210X₁-92.5X₂+233X₃-10.5X₁X₂+12.5X₁X₃-32.5X₂X₃

Y₂=9.6+2.37X₁+0.63X₂+1.37X₃-0.12X₁X₂-0.37X₁X₃+0.37X₂X₃

对所得回归方程进行F检验：

F₁=(Q₁+Q₂+…+Q₆)/(6S_剩)=24.75

24.75＞F_0.25（6，1）＝8.98

同理可得F₂＝87.66＞F_0.10（6，1）＝58.2

通过F检验，回归方程有一定显著性，说明在试验范围内，实验数据可信，得到的回归方程能较好拟合试验结果。

3.3  最佳配方的确定

为了寻找最优配方，根据工业应用水煤浆的性能要求，对性能指标Y₁和Y₂限制范围:

Y₁<1200；     Y₂>10

并要求

-1j<1；        j=1，2，3

通过编制程序用计算机求解，找出了22个能满足上面这些约束条件的配方，如表6所示。

从计算的结果来看，粒径小于200目的比例为66％-72％；分散剂的量1.25％-1.45％之间；稳定剂的量在0.005%-0.007％之间，其成浆性能较好。

表6  优化配方计算结果

3.4  结果验证

对其中的5个配方进行验证，它们的预测值与实验值见表7，可以看出，预测值与实验值吻合。这5个样品经密闭保存3个月后，表层有少量析水，底部有少量软沉淀，经搅拌后可再生。

表7  优化配方验证结果