微波场中PAM合成及其在洗煤废水中的应用*

2005/9/8 15:59:27

　摘要　研究了在微波场中聚丙烯酰胺(PAM)絮凝剂的合成，探讨了不同微波辐射功率对单体转化率、PAM分子量及引发聚合时间、水溶解时间的影响，并用所制产品进行了洗煤废水处理试验，取得了良好的应用效果.
　　关键词　微波，絮凝剂，洗煤废水
　　中图分类号　TQ326.4

STUDY ON PAM SYNTHESIZE IN MICROWAVE FIELD
AND ITS APPLICATION IN WASTEWATER
TREATMENT OF WASHING COAL

Li Wanjie
(College of Chemical Engineering and Technology,
Taiyuan University of Technology, 030024 Taiyuan)
Ruan Lu
(Shanxi Institute of Quality and Inspection of Product, 030012 Taiyuan)

　　ABSTRACT　In this paper, the synthesis of polyacryamide (PAM) flocculating agent were studied in microwave field. Influences of the microwave radiation power on acrylamide molecular transform ratio, PAM molecular weight, initiation and dissolve time was discussed. Using this PAM flocculating agent, the flocculating tests were studied in wastewater treatment of washing coal. The results show that flocculating agent performs well.
　　KEY WORDS　microwave, flocculating agent, washing coal wastewater

　　0　引言

　　众所周知，随着现代化工业的迅速发展和环保法规的日益健全，工业废水已成为当前必需解决的问题.废水处理方法和所使用的药剂因处理目的、废水种类等差异而不同.一般来说，水处理是分离除去悬浮于水中的造成污染的物质，常用的方法有沉降法、过滤法、上浮法等，所用的药剂有无机絮凝剂和有机絮凝剂等.PAM作为一种有机高分子絮凝剂，在洗煤废水的处理中，强化废水处理效果，提高废水处理效率，已得到广泛应用.本实验采用微波加热方法制备PAM絮凝剂，微波加热^［1］是一种深入到物料内部、内外同时加热的方法，而不像传统加热的方法，靠物料本身的热传递来进行，因而其所制备的PAM絮凝剂，分子量分布均一、分子量高，应用于洗煤废水的处理、回收煤粉、加强洗煤水的循环使用、减少环境污染会显示出更强的絮凝能力和处理效果.

　　1　实验部分

　　1.1　药品及仪器
　　丙烯酰胺、过硫酸铵、碳酸钠均为化学纯，R—2V15型微波炉、日本夏普721型分光光度计、分析天平、恒温干燥箱.
　　1.2　实验原理
　　当极性分子或可极化分子处于交变电场中时，就会发生极化，在电介质内部形成偶极矩，偶极矩顺着电场方向取向.如果电场的频率很低，介质分子的转向极化完全和电场变化同步，电场的能量基本上不被消耗，但当交变电场的频率提高时，由于介质分子的热运动和相邻分子间的相互作用，转向受到摩擦阻力的影响，因此介质分子转向极化的运动相对于外电场的变化就有一滞后现象，介质分子在电场作用下发生强迫运动，电场消耗的能量很大，结果使一部分电磁能转化为分子热运动的动能而使分子运动加剧，并以热的形式表现出来，使介质的温度升高.如果将工作电压的频率提高到微波波段，这种热效应就更加明显.由此可见微波加热是电磁能量以波的形式辐射到介质内部，利用介质的介电损耗而发热，与常规加热相比微波加热不需热的传导和对流，在极短的时间内使介质分子达到极化状态，加剧分子的运动与碰撞并因内外同时加热，体系受热均匀，便于通断进行瞬间控制，反应灵敏、加热无滞后效应，因而可大大加快反应速度，缩短反应周期.丙烯酰胺在微波场中的聚合反应见下式.
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　　1.3　实验步骤
　　取100 mL～200 mL单体浓度为25%(重量比)的丙烯酰胺水溶液，加入单体重量的0.05%的引发剂和10%的碳酸钠，通氮气5 min，于600 W，2 450 MHz的微波炉中聚合，聚合物经干燥、粉碎后，进行洗煤废水处理絮凝试验.
　　1.4　测试方法
　　单体转化率按碘量法测定，分子量按粘度法测定.

　　2　结果与讨论

　　2.1　微波幅射功率对引发及水溶时间的影响
　　在单体浓度、引发剂用量、碳酸钠用量均保持不变的情况下，微波辐射功率对引发及水溶时间的影响见表1.

表1　微波辐射功率对引发及水溶时间的影响
Table 1　Effect of microwave power on
initiation and dissolve time

Microwave power/W	Initiation time/min	Dissolve time/min
60	11.5	85
180	5.5	87
300	4.0	89
480	2.5	94
600	1.5	90

　　由表1可见，微波辐射功率越大，所需引发时间越短，但对聚合物在水中的溶解时间无大的影响.在微波频率保持2 450 MHz的情况下，功率越大，通过的电流所作的功越多，加热速率就越快，因而引发时间就越短.
　　2.2　微波辐射功率对单体转化率及聚合物分子量的影响
　　在保持其它条件不变的情况下，微波辐射功率对单体转化率及聚合物分子量的影响见图1和图2.

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图1　微波功率与转化率关系
Fig.1　Relationship between microwave power and transform ratio

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图2　微波功率与分子量关系
Fig.2　Relationship between microwave power and PAM molecular weight

　　由图1和图2可知，单体转化率随微波辐射功率的增大而增大，聚合物的分子量则随微波辐射功率的增大而降低.这主要是因为辐射功率越大、升温越快，则造成自动加速现象出现得越早^［2］，且持续时间越长，因而在此条件下，导致单体转化率增大，聚合物的分子量降低.
　　2.3　PAM用量对絮凝沉降效果的影响
　　取微波法合成的PAM、分子量为1 000万的絮凝剂，以不同加入量进行洗煤尾矿废水的絮凝沉降试验^［3］，浓度65 g/L.结果见表2.

表2　PAM用量对絮凝沉降效果的影响
Table 2　Effect of PAM amount on flocculent result

PAM amount/×10^-6	Subsidence rate/cm/min	Transparence/%
0	0.94	2.0
10	22.70	87.5
20	24.60	90.5
30	27.50	93.0
40	28.50	93.5
50	27.70	92.5
60	27.50	92.5

　　由表2可知，随PAM絮凝剂用量的增大，在洗煤废水中PAM大分子对煤渣微粒等悬浮物的吸附絮凝、结团能力增强，因而使悬浮物的沉降速度增大，悬浮物去除率提高，使煤泥水的透光率增大.
　　2.4　絮凝沉降试验比较
　　取微波法和常规加热法制备的PAM絮凝剂，分子量1 000万，进行洗煤废水絮凝沉降试验比较，试验方法为1 000 mL量筒试验法，结果见表3.

表3　洗煤废水絮凝沉降对比试验
Table 3　Contrast test results

Preparation method	Non treatment		Already treatment
Preparation method	Exterior	Suspended solid/g/L	Subside speed/cm/min	Transparence /%	Subside weight/mL
Microwave	Black	65	28	94	180
Routine	Black	65	26.5	91	195
Blank	Black	65	1.5	—	—

　　由表3可知，用微波法制备出的PAM絮凝剂，由于加热均匀，内外同时加热反应，因而分子量分布均一，其对洗煤废水的处理效果与常规相比，煤粉微粒的絮凝吸附能力强，絮团沉降速度快，处理后的水质透明度高，滤渣致密，清水回收率高.

　　3　结论

　　利用微波辐射方法合成PAM絮凝剂，时间短，效率高，反应灵敏，加热均匀，分子量分布均一，对选煤废水的处理效果较常规加热法制备的PAM絮凝剂好.

*山西省教委基金资助项目(9637)

作者简介：李万捷：副教授
　　　　　阮路：工程师

作者单位：李万捷：太原理工大学工程与技术学院，030024太原
　　　　　阮路：山西省产品质量栓验研究所，030012太原

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