无烟煤气化型煤热强度测定方法的研究

2005/9/12 9:50:45

摘　要：对无烟煤气化型煤热强度的测试条件和方法进行了较为系统的研究，考察了加载速度、恒温温度、恒温时间、测试气氛、测定顺序等对测试结果的影响，提出了关于无烟煤气化型煤热强度的测试条件、方法及仪器设备，即恒温温度900 ℃、恒温时间45 min、埋沙、加载速度10～15 mm/min、马弗炉外测法.取6个煤球的平均值即为无烟煤气化型煤的热强度的测量值.
关键词：型煤；热强度；加载速度；F检验
中图分类号：TQ533.5　　　文献标识码：A
文章编号：0253-9993(2000)02-0203-05

Research of measure method for thermal compressive
strength of gasification briquette for anthracite

LIU Sui-qin
（Beijing Coal Chemistry Institute, China Coal Research Institute, Beijing　100013,China）

Abstract：The measure conditions and methods of thermal compressive strength for gasification briquette of anthracite were researched systematically. The measure results of thermal compressive strength were influenced by loading velocity，constant temperature，constant temperature time，measuring atmosphere，measuring sequence etc. The measure conditions, methods and equipment for thermal compressive strength of gasification briquette for anthracite were adduced. It can be showed as the average value of 6 pit briquette at following conditions: constant time 45 min, constant temperature 900 ℃, loading velocity 10～15 mm/min, briquette pits covered by sand particles, measuring outside Maful stove.
Key words：briquette；thermal compressive strength; loading velocity; F-test

1　试验研究用仪器、设备及方法

　　对型煤冷强度测定方法的试验研究发现，在型煤的实际工业生产过程中，其质量波动很大，实测的型煤冷强度相对误差一般为5%～15％，多数在10%～15％^［1］.因此，为研究型煤热强度测定方法，必须首先压制标准型煤，认为型煤质量是稳定的、均匀的，所测出的型煤热强度差异，均是由于测试条件的不同或测试仪器设备参数的差异造成的.
1.1　标准煤球
　　标准煤球采用湖南白沙无烟煤制成.原煤破碎到粒度小于5 mm后与粘结剂充分混合均匀，用100 kN液压压力机，在30 kN的成型压力下成型.型煤的成型水分在12%～13％，湿球质量控制在(35±1)g/个.
1.2　型煤粘结剂
　　为保证试样的代表性、可靠性，选择了两种有代表性的粘结剂，即以无机粘结剂和有机粘结剂为主的粘结剂，一次压制出试验所需数量的型煤.试验在相同的条件下进行，以克服和减少系统误差.在试验过程中，为考查试验结果的重现性和测量过程中测试条件的变化对热强度的影响，同时由于受试验装置容积的限制，每个试验点选择了6个煤球进行测量，取其算术平均值为该试验点的测量数值^［2］.两批共压制出标准煤球约800个（有机粘结剂和无机粘结剂型煤各一半）.
1.3　试验研究用仪器、设备
　　①加热设备：马弗炉，温控范围0～1 200 ℃，连续可调；②测量设备：改进后的压力试验机，量程0～2 500 N；加载速度0～200 mm/min，连续可调；③放置煤球的容器：150 mm×150 mm×100 mm的铸铁盒，一次放入6个煤球；④黄沙：普通石英沙（粒度小于2 mm）.
1.4　试验方法
　　将马弗炉预先升温至所设定的恒温温度，然后将装有6个煤球（上面不盖或盖满黄沙）的铸铁盒放入马弗炉，马弗炉应在10 min内恢复到设定的恒温温度.恒温时间为型煤开始放入至将型煤取出的时间，并立即用压力试验机测试其热强度.

2　试验结果及讨论

2.1　加载速度的影响
　　加载速度是进行抗压强度测定时的一个很重要的参数.从图1可以看出，当加载速度增加时，抗压强度也随之明显增加，同时同一煤球之间测定值误差也明显增加，因此，加载速度必须恒定.对于本试验设备，加载速度在10～25 mm/min时无明显差异，因此，以后进行条件试验时均采用了25 mm/min的加载速度.

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图1　不同测试设备对不同型煤热强度的测试结果
Fig.1　Measure results of thermal compressive strength for different briquettes at different equipment
(a) 同一组型煤在不同加载速度下的强度测量值；(b)不同加载速度下测得的不同型煤的抗压强度

2.2　以无机粘结剂为主的无烟煤气化型煤热强度的测试试验
　　(1)恒温时间的影响
　　从表1、表2可以看到，当恒温温度分别保持在850 ℃和900 ℃时，随恒温时间的延长，型煤热强度明显提高，不论是否埋沙均是如此，同时，其强度的增幅随恒温时间的延长而趋缓.F检验表明，恒温850 ℃，当n₁=n₂=6, α=0.025时，F_0.025=7.15, F₁～F₄<F_0.025；当n₁=n₂=24,α=0.025时，F_0.025=2.27, F<F_0.025；恒温900℃，当n₁= n₂=6, α=0.025时，F_0.025=7.15, F₁～F₄<F_0.025；当n₁=n₂=24,α=0.025时，F_0.025=2.27, F<F_0.025.在95%的概率下，是否埋沙对型煤热强度的影响均不显著.如果恒温时间只有15 min，则型煤在设定的恒温温度下只保持了5 min，显然与型煤的实际使用条件差距太大.因此，当恒温温度分别保持在850 ℃和900 ℃时，只要恒温时间保持在30～60 min，是否埋沙均可.

表1　850 ℃时型煤热强度随恒温时间的变化
Table 1　Variations of thermal compressive strength with constant temperature time at 850 ℃

恒温时间/min	在埋沙情况下的热强度/N^.个^-1							标准差s	在不埋沙情况下的热强度/N^.个^-1							标准差s	F
恒温时间/min	1号	2号	3号	4号	5号	6号	均值	标准差s	1号	2号	3号	4号	5号	6号	均值	标准差s	F
15	420	460	410	500	460	460	452	32.51	340	360	420	430	410	430	398	38.69	F₁=1.42
30	510	460	510	460	410	400	458	47.08	470	400	430	370	370	410	408	38.17	F₂=1.52
45	450	500	530	470	520	510	497	30.77	500	450	510	490	420	440	468	36.56	F₃=1.41
60	540	550	530	500	550	460	522	35.45	550	450	500	450	500	450	483	40.82	F₄=1.33
小计	n₁=24						482	45.20	n₂=24						440	52.04	1.33

　　注：①加载速度为25 mm/min；②以无机粘结剂为主的无烟煤气化型煤.表2～表4同.

表2　900 ℃时型煤热强度随恒温时间的变化
Table 2　Variations of thermal compressive strength with constant temperature time at 900℃

恒温时间/min	在埋沙情况下的热强度/N^.个^-1							标准差s	在不埋沙情况下的热强度/N^.个^-1							标准差s	F
恒温时间/min	1号	2号	3号	4号	5号	6号	均值	标准差s	1号	2号	3号	4号	5号	6号	均值	标准差s	F
15	410	450	450	480	480	450	453	25.82	350	310	420	380	350	340	358	37.64	F₁=2.13
30	480	460	500	460	490	530	487	26.58	410	450	450	400	430	400	423	23.38	F₂=1.29
45	500	550	500	530	480	490	508	26.39	450	500	500	510	470	460	482	24.83	F₃=1.13
60	590	630	570	550	660	580	597	40.82	550	570	570	550	580	490	552	32.51	F₄=1.58
小计	n₁=24						511	61.24	n₂=24						454	78.18	1.63

　　(2) 恒温温度的影响
　　随恒温温度的提高，型煤热强度呈现出稍微降低的趋势.从表3、表4可以看到，在温度为900 ℃时，不论是恒温30 min或45 min，埋沙与不埋沙时，二者的测量值均非常接近.F检验表明（45 min，当n₁=n₂=6, α=0.025时，F_0.025=7.15，F₁～F₄<F_0.025；当n₁=n₂=24,α=0.025时，F_0.025=2.27, F<F_0.025；30 min，当n₁=n₂=6, α=0.025时，F_0.025=7.15, F₁～F₄<F_0.025；当n₁=n₂=24, α=0.025时，F_0.025=2.04, F<F_0.025），是否埋沙以及恒温温度的高低对型煤热强度的影响均不显著，因此，恒温温度保持在850～1 000 ℃,是否埋沙均可.

表3　恒温时间为45 min时恒温温度对型煤热强度的影响
Table 3　Variations of thermal compressive strength with constant temperature for 45 min（constant temperature time）

恒温时间/min	在埋沙情况下的热强度/N^.个^-1							标准差s	在不埋沙情况下的热强度/N^.个^-1							标准差s	F
恒温时间/min	1号	2号	3号	4号	5号	6号	均值	标准差s	1号	2号	3号	4号	5号	6号	均值	标准差s	F
850	480	500	500	470	520	510	497	18.62	500	450	500	450	420	400	453	40.82	F₁=4.81
900	500	550	500	530	480	490	508	26.39	450	500	500	510	470	460	482	24.83	F₂=1.13
950	480	480	460	430	460	470	463	18.62	400	420	460	420	370	450	420	32.86	F₃=3.11
1000	500	430	510	420	400	490	458	47.08	450	480	390	420	380	400	420	38.47	F₄=1.50
小计	n₁=24						482	35.47	n₂=24						444	41.79	1.39

表4　恒温时间为30 min时恒温温度对型煤热强度的影响
Table 3　Variations of thermal compressive strength with constant temperature for 30 min（constant temperature time）

恒温时间/min	在埋沙情况下的热强度/N^.个^-1							标准差s	在不埋沙情况下的热强度/N^.个^-1							标准差s	F
恒温时间/min	1号	2号	3号	4号	5号	6号	均值	标准差s	1号	2号	3号	4号	5号	6号	均值	标准差s	F
850	450	490	500	490	440	410	463	35.59	450	400	420	350	430	450	417	37.77	F₁=1.13
900	500	450	480	510	530	480	492	27.87	450	500	420	460	500	420	458	36.01	F₂=1.67
950	480	470	500	450	520	470	482	24.83	490	460	390	460	390	430	437	40.82	F₃=2.70
1 000	510	420	480	450	480	530	478	39.71	480	450	380	410	410	440	428	35.45	F₄=1.25
小计	n₁=24						479	32.25	n₂=24						435	38.33	1.41

　　从以上对于以无机粘结剂为主的无烟煤气化型煤的热强度测试结果看，当恒温温度在850～1 000 ℃、恒温时间在15～60 min，埋沙时的热强度普遍高于不埋沙时的热强度；F检验表明，在95%的概率下，这些参数的变化对该类型煤热强度测定值的影响均不显著.不论埋沙与否，当恒温时间为45 min，恒温温度为900 ℃时，热强度的测定结果最为接近.
2.3　以有机粘结剂为主的无烟煤气化型煤热强度的测试结果
　　有机粘结剂有多种，既有热固性粘结剂如腐植酸盐类，又有非热固性粘结剂，如淀粉类.对于热固性粘结剂，随恒温温度的提高及恒温时间的延长，型煤热强度提高，其性能与无机粘结剂相类似.此次试验选定的为非热固性粘结剂，而且多数有机粘结剂是非热固性的，因此，所选用的有机粘结剂具有良好的代表性.
　　(1) 恒温时间对气化型煤热强度的影响
　　从表5可以看到，对于以有机粘结剂为主制成的型煤，其热强度随恒温时间的延长而增加，不论是否埋沙，二者有相同的规律性，而且不埋沙时型煤的热强度普遍低于埋沙时的热强度.对试验结果进行F检验表明（850 ℃时：F_0.025=2.04（n₁=n₂=24）,F=1.26<F_0.025,不显著；900℃时：F_0.025=2.04（n₁=n₂=24）,F=1.59<F_0.025,不显著），不论是否埋沙，在850℃或900℃时，试验结果的标准差均无显著差异；而型煤的热强度随恒温时间的延长而增大.

表5　型煤热强度随恒温时间的变化
Table 5　Variations of thermal compressive strength with constant temperature time

恒温时间 /min	平均热强度 /N^.个^-1
	埋　　沙		不　埋　沙
	850 ℃	900 ℃	850 ℃	900 ℃
15	238	245	223	272
30	268	282	255	278
45	317	323	308	303
60	362	365	327	310

注:①加载速度为25 mm/min,②以有机粘结剂为主的无烟煤气化型煤.表6同.

　　(2) 恒温温度对气化型煤热强度的影响（有机粘结剂）
　　从表6可以看到，随着恒温温度的提高，型煤热强度变化不大，不论是否埋沙均是如此，而且不埋沙时的热强度普遍低于埋沙时的情况，这点与无机粘结剂为主压制的型煤有着相近的规律性，尤其在温度为850℃～1000℃之间时更是如此.对试验结果进行F检验表明（30 min时：F_0.025=2.04（n₁=n₂=24）, F=1.89<F_0.025,不显著；45 min时：F_0.025=2.04（n₁=n₂=24）, F=1.02<F_0.025,不显著），不论是否埋沙、恒温温度的高低、在恒温时间分别为30，45 min时，试验结果的标准差均无显著差异.因此，可以认为，在850℃～1000℃之间时，恒温温度对热强度的影响不显著，尤其是在恒温温度900℃，恒温时间45 min时，不论是否埋沙，其强度测量值都非常接近.

表6　恒温温度对型煤热强度的影响
Table 6　Variations of thermal compressive strength with constant temperature

恒温时间 /min	平均热强度 /N^.个^-1
	埋　　沙		不　埋　沙
	30 min	45 min	30 min	45 min
850	270	320	240	270
900	280	330	260	280
950	310	350	270	300
1 000	310	350	270	310
1 050	310	－	260	－

2.4　试验气氛的影响
　　从表1～6看出，不论恒温温度高低，恒温时间长短，同样条件下，埋沙时热强度均高于不埋沙时的热强度，其规律性与所用粘结剂无关，即在氧化条件下测出的型煤热强度低，还原条件下测出的型煤热强度高，氧化气氛下测得的热强度为还原气氛下的85%～96%，与所用粘结剂及恒温温度、恒温时间等因素有关.
2.5　炉内测量和炉外测量的区别
　　传统的热强度测量方法相对简单、方便，对设备的要求低，但在测量过程中却要受到周围环境的影响，如模拟型煤在气化炉中的实际情况，最好采用内测法，即在高温炉内进行热强度的测量.如果这样不仅设备复杂，一系列技术问题还需要研究.那么究竟内测和外测有多少区别？这对型煤热强度测定方法的确定及仪器的研制开发十分必要.在试验过程中，每个试验点均采用6个煤球进行测试，取其算术平均值.平均每个煤球的测试时间约为1 min，即煤球从马弗炉内拿出到6个煤球测完，约需6 min时间.此次试验以6个一组共进行了64组试验，测试煤球近400个，并改变如恒温时间、恒温温度、是否埋沙等条件.在每次测试时，可以认为第一个煤球接近于炉内测试的结果，越往后与炉内测试的条件差距越大.结果见表1～6.F检验表明，测量顺序对热强度无显著影响.因此，认为采用外测法，取结果的算术平均值的办法可以反映煤球的实际热强度情况.

3　结　　论

　　（1）采用外测法是合适的，即用传统的型煤冷强度的测试方法和设备，以及一台马弗炉，将条件稍作调整后可以用于气化型煤热强度的测试.
　　（2）型煤热强度随测定仪的加载速度的提高而明显提高，而且煤球之间测量的误差也明显加大，因此，加载速度为10～25 mm/min是合适的.鉴于型煤冷强度测试方法的行标中已规定了加载速度为10～15 mm/min，因此，型煤热强度测定仪的加载速度也定为10～15 mm/min.
　　（3）型煤热强度随恒温时间的延长而有所提高，随恒温温度的提高基本保持不变.在恒温时间为30～60 min 及恒温温度850 ℃～1 000 ℃的条件下，测试结果随其它条件的不同呈现出较为明显的规律性.
　　（4）型煤热强度随测试气氛的变化而有明显区别，即埋沙时（还原性气氛）型煤热强度普遍高于不埋沙时（氧化性气氛）的测试结果.
　　（5）当恒温时间为45 min，恒温温度为900℃时，不论是否埋沙，对于无烟煤气化型煤，热强度的测量结果最为接近.可以初步认为，在上述条件下埋沙与不埋沙测量均可，但考虑到马弗炉密封性能的差异，建议选定在恒温温度900 ℃、恒温时间45 min、埋沙的条件为最佳的测试条件.
　　无烟煤气化型煤热强度的测试条件及方法建议如下：马弗炉的温控范围0～1 100 ℃，连续可调；恒温容器为200 mm×150 mm×100 mm长方形铸铁盒，一次放入6粒煤球，埋上<2 mm的细沙；强度测定仪的加载速度10～15 mm/min，量程为1 000和2 500 N两档，可同时用于型煤冷、热强度的测量；测试时恒温温度为900 ℃，恒温时间45 min；测试结果以6粒煤球的算术平均值为最终结果

参加此项研究工作的还有高俊、韩锦德、徐桂芹同志
作者简介：刘随芹（1962-），男，山东单县人，高级工程师.1990年毕业于中国矿业大学北京校区，获工学博士学位.现从事煤炭加工利用及型煤、煤质、固硫剂等洁净煤技术方面的研究开发工作.发表“MJ免烘干防水型煤粘结剂的研制”等论文30余篇，参与编写《动力配煤》、《动力煤的利用》等专著2部.
作者单位：刘随芹（煤炭科学研究总院北京煤化学研究所，北京　100013）

参考文献：

［1］方全国.工业型煤冷压强度测定方法精密度的研究［J］. 洁净煤技术，1998，4（3）：25～27
［2］中华人民共和国煤炭工业部.　MT/T 748-1997：工业型煤冷压强度测定方法［S］.北京：中国标准出版社，1998

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